鉴定珠宝必备仪器:傅立叶变换红外光谱仪

玉器鉴定师培训

 

鉴定珠宝必备仪器:傅立叶变换红外光谱仪一、红外光谱基本原理

1红外光谱

宝石在红外光的照射下,引起晶格(分子)、络阴离子团和配位基的振动能级发生跃迁,并吸收相应的红外光而产生的光谱。

2、红外光谱产生的条件

1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量。

2)辐射与物质间有相互偶合作用。例如:对称分子没有偶极矩,辐射不能引起共振,无红外活性,如N2、02、C12等;而非对称分子有偶极矩,具红外活性。

3、相关名词解释

波长——二个相邻波峰(波谷)之间距离, 波长单位:微米(μm)。

波数——单位长度波振动次数(波长倒数cm-1),波数单位:厘米-1(cm-1)。

频率——每秒钟内振动次数(单位时间通过固定点波数)。

透射比——透过矿物光强度(I)与入射矿物光强度(I0)之比I / I0

透过率——I / I0×100。

红外吸收光谱图——不同频率的红外辐射作用于矿物后,导致不同透射比,以纵座标为透过率,横座标为频率,形成矿物变化曲线,则称该矿物红外吸收光谱图。

官能团——是决定  化合物的化学性质的原子或原子团。

4、红外光区的划分及各自的光谱特点

红外光谱位于可见光和微波区之间,即波长约为0.78-1000 mm,通常可将整个红外光区分为以下三部分:

1)远红外光区:波长范围 25-1000mm;波数范围 400-10 cm-1

在宝石学中应用极少。

2)中红外光区:波长范围2.5 mm-25mm;波数范围 4000-400cm-1

绝大多数宝石的基频吸收带出现在该区。基频振动是红外光谱中吸收最强的振动类型,在宝石学中应用极为广泛。

中红外光区又可以分为两个区域,即基团振动区和指纹区。

基团振动区(官能团区):4000-1500cm-1

指纹区:1500-400 cm-1

3)近红外光区:波长范围0.78mm-2.5mm;波数范围 12820-4000cm-1

分子在中红外谱区的吸收是由于振动状态在相邻振动能级之间的跃迁而形成的,而近红外谱区的吸收是由于分子振动的倍频(振动状态在相隔一个或几个能级间的跃迁)或合频(分子两种振动状态的能级同时发生跃迁)吸收所造成的。近红外谱区除了有不同级别的倍频谱带外,还包含许多不同形式组成的合频吸收。因此,近红外谱区成为研究含氢基团(C-H,N-H,O-H)的理想谱区。

二、仪器类型

按分光原理,可分为两类:

1、色散型 (单光束和双光束红外分光光度计)

2、干涉型 (傅立叶变换红外光谱仪)

宝石领域:傅立叶变换红外光谱仪

三、测试技术

1 、透射法:

1)粉末法

由于样品量极少,因此常能得到样品的指纹频率,是鉴定矿物的常用方法,对于无损宝石鉴定不太适用。另外,由于倍频与合频跃迁的机率比基频跃迁小几个数量级,因此采用粉未法往往失去近红外吸收谱线的信息或得到的信息极弱。

样品(1mg左右)与溴化钾以1:100-1:200的比例混合研磨后,粒径小于2μm,压成薄片,置于红外光谱仪的光路中,采集图谱。

2)直接透射法

对样品无损,但由于样品厚度大,表现为2000cm-l 以下波数范围全吸收,难以得到宝石指纹区信息。但对于研究宝石矿物中微量的水、有机物等则较为合适。

可将样品直接置于红外光谱仪的光路上,使样品分布在整个光束通过的截面上,如果在测试样品时,某些光束通过处没有样品,则应设法遮住这部分未通过样品的光,以免漏光使谱图畸变。

2、反射法:

根据采用的反射光类型和附件分为:镜反射、漫反射、衰减全反射和红外显微镜反射法等。红外反射光谱(镜反射、漫反射)在宝石鉴定与研究领域应用前景广阔。

原则上讲,反射谱与透射谱一样,能对有机化合物及无机化合物进行定性与定量测量,但对有机物来说,反射谱的灵敏度远比透射谱低,因此采用镜面反射技术测量无机宝石中微量的有机化合物效果不好,可采用漫反射或衰减全反射技术。

 

weinxin
玉侠老师的微信
这是玉侠的微信扫一扫
和田玉鉴定师培训
yuxia
世界珠宝玉石学院招募合伙人

发表评论

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen: